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玻碳電極使用中需要注意哪些方面?

點(diǎn)擊次數:1629    更新時(shí)間:2023-10-31
玻碳電極是用途廣泛的工作電極之一,它是一種較好的惰性電極,優(yōu)點(diǎn)是導電性好,化學(xué)穩定性高,熱脹系數小,質(zhì)地堅硬,氣密性好,電勢適用范圍寬(約從-1~1V,相對于飽和甘汞電極),可制成圓柱、圓盤(pán)等電極形狀,用它作基體還可制成汞膜玻碳電極和化學(xué)修飾電極等。在電化學(xué)實(shí)驗或電分析化學(xué)中得到日益廣泛的應用。
 
在使用玻碳電極之前都必須清潔其表面,以便清除表面上玷污或吸附雜質(zhì)造成的污染。正如大多數金屬材料電極表面易生成氧化層一樣,玻碳電極表面發(fā)生氧化后,會(huì )產(chǎn)生各種含氧基團(如醇、酚、羧基、酮醌和酸酐等),從而使玻碳電極的重現性、穩定性變差,靈敏度下降,失去應有的選擇性。
 
實(shí)驗時(shí),將直徑為3mm的玻碳電極先用金相砂紙(1#~7#)逐級拋光,再依次用1.0、0.3μm的Al2O3漿在麂皮上拋光至鏡面,每次拋光后先洗去表面污物,再移入超聲水浴中清洗,每次2~3min,重復三次,zui后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸餾水超聲清洗。
 
徹底洗滌后,玻碳電極要在0.5-1mol/LH2SO4溶液中用循環(huán)伏安法活化,掃描范圍1.0~-1.0V,反復掃描直至達到穩定的循環(huán)伏安圖為止。zui后在0.20mol/LKNO3中記錄1×10-3mol/LK3Fe(CN)6溶液的循環(huán)伏安曲線(xiàn),以測試電極性能,掃描速度50mV/s,掃描范圍0.6~-0.1V。實(shí)驗室條件下所得循環(huán)伏安圖中的峰電位差在80mV以下,并盡可能接近64mV,玻碳電極方可使用,否則要重新處理電極,直到符合要求。

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